電子電氣產(chǎn)品中鄰苯、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚測(cè)試方案

電子信息產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展的今天，電子電氣產(chǎn)品已深入每個(gè)人的生活，并且其更新?lián)Q代的速度也越來(lái)越快。隨之而產(chǎn)生的電子電氣廢棄物污染也日漸加劇。隨著各國(guó)政府和消費(fèi)者逐漸認(rèn)識(shí)到快速發(fā)展過(guò)程中帶來(lái)的環(huán)境污染、資源浪費(fèi)、氣候變化等問(wèn)題的嚴(yán)重性，各種環(huán)保法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)出臺(tái)，對(duì)于電子電器產(chǎn)品制造商而言，從整個(gè)供應(yīng)鏈層面上進(jìn)行“綠色環(huán)?！惫芾?，構(gòu)建綠色的生產(chǎn)制造體系是應(yīng)盡的責(zé)任。

2024-06-17蘇州福魯特分精密儀器有限公司

1 概述

電子信息產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展的今天，電子電氣產(chǎn)品已深入每個(gè)人的生活，并且其更新?lián)Q代的速度也越來(lái)越快。隨之而產(chǎn)生的電子電氣廢棄物污染也日漸加劇。隨著各國(guó)政府和消費(fèi)者逐漸認(rèn)識(shí)到快速發(fā)展過(guò)程中帶來(lái)的環(huán)境污染、資源浪費(fèi)、氣候變化等問(wèn)題的嚴(yán)重性，各種環(huán)保法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)出臺(tái)，對(duì)于電子電器產(chǎn)品制造商而言，從整個(gè)供應(yīng)鏈層面上進(jìn)行“綠色環(huán)?！惫芾恚瑯?gòu)建綠色的生產(chǎn)制造體系是應(yīng)盡的責(zé)任。

2 主要應(yīng)用

RoHS 2.0、加州65、REACH等法規(guī)指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P、8P、10P等物質(zhì)的快速篩查及測(cè)試
可擴(kuò)展到RoHS指令阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、RoHS 3.0指令鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等物質(zhì)的快速篩查及測(cè)試

3 方案簡(jiǎn)介

本方案為示例方案，主要測(cè)試RoHS 2.0指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P，RoHS指令規(guī)定的阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚。其中鄰苯的測(cè)試采用熱裂解-氣相色譜法，多溴的測(cè)試采用溶劑萃取-氣相色譜法。

4 主要儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

Py/TD部分（完全滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求）：
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口參數(shù)	最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP）標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口（S/SL）冷柱頭進(jìn)樣口（COC）分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口最高使用溫度 450℃ 高精度電子壓力/流量控制柱頭壓力設(shè)定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi 總流量設(shè)定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮?dú)猓?/p> 流量設(shè)定精度：0.001 mL/min 程序升壓/升流：5階氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流
柱溫箱參數(shù)	爐膛尺寸：28×30×18 cm?？扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤(pán)繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長(zhǎng)不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm 操作溫度范圍：高于室溫5℃～450℃；可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái) 溫度控制精度：0.1℃ 可設(shè)定最高升溫速率：120℃/min 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇）最長(zhǎng)一次方法運(yùn)行時(shí)間：999.99min 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）加熱區(qū)域：6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控）輔助加熱區(qū)最高操作溫度：300℃ 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū) 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能
檢測(cè)器參數(shù)	可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測(cè)器所有檢測(cè)器均包括為電子流量控制模塊可選配檢測(cè)器：FID、TCD、u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi 適配填充柱和毛細(xì)管柱最高使用溫度450°C 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）基線(xiàn)漂移（30min）≤3×10^-13A 基線(xiàn)噪聲≤ 5×10^-14 A 動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍≥10⁷ 數(shù)據(jù)采集頻率：最高500Hz
色譜工作站	支持Windows 7/10，32位圖形化用戶(hù)界面（包含用戶(hù)助手等功能）可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測(cè)器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能峰積分處理功能，定性功能（支持多相對(duì)保留時(shí)間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法），校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù)，手動(dòng)制作工作曲線(xiàn)功能，色譜柱性能計(jì)算，數(shù)據(jù)比較功能 GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能中英文可選數(shù)據(jù)通訊：先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束（無(wú)線(xiàn)互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能

5 測(cè)試方案

5.1 鄰苯分析流程

（一）參考標(biāo)準(zhǔn)

參考國(guó)際電工委員會(huì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)IEC 62321-8-2017電子產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第8部分：通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、配有熱裂解熱脫附的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Py/TD-GCMS）檢測(cè)聚合物中的鄰苯二甲酸酯，建立適合工廠篩選的檢測(cè)方法

（二）樣品處理

稱(chēng)量樣品舟去皮，切割樣品，將樣品放入樣品舟中（取樣品0.5-1.5mg），再將石英舟放入熱裂解中即可。

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱(chēng)	保留時(shí)間（min）	時(shí)間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	9.610	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	9.980	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	11.456	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	12.159	0.05