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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定十溴二苯醚和鄰苯二甲酸脂
1方法概要——氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定十溴二苯醚和鄰苯二甲酸脂。我們測試了濃度與峰面積的線性關(guān)系,樣品的重復性;相對標準偏差均較小,儀器穩(wěn)定性較好。
2 配置方案
序號 | 配置 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 氣質(zhì)聯(lián)用儀 | 1 | 包括單毛細管柱進樣口、質(zhì)譜主機、機械泵 |
2 | 色譜柱DB-5HT 30m×0.25mm×0.1μm | 1 | 或其他等效色譜柱 |
3 | 高純氦氣、減壓閥 | 1 | N/A |
4 | 計算機 | 1 | Win10 I3 8G以上內(nèi)存64位系統(tǒng) |
3 十溴測試
氣相條件
進樣模式:脈沖不分流;脈沖壓力:15Psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量:40ml/min;吹掃時間:1min;載氣節(jié)省流量:20ml/min;載氣節(jié)省時間:3min;進樣口:300℃;
色譜柱:DB-5HT 30m×0.25mm×0.1μm恒流模式 色譜柱流量:1.5ml/min
柱箱升溫程序:100℃(1min)25℃/min 340℃(10min)
質(zhì)譜條件
離子源:290℃;傳輸線:280℃;溶劑延遲:5min;
掃描模式:全掃描(SCAN)
SCAN模式掃描范圍:300~1000amu
總離子流圖
圖1 十溴二苯醚1ppm全掃描(SCAN)總離子流圖
3.2 校正曲線(以目標物面積為橫坐標,濃度為縱坐標作校準曲線)
濃度1-10ppm校正曲線(掃描方式全掃描scan)。
十溴二苯醚 |
圖2 濃度1-10ppm校正曲線
配制1ppm、2ppm、5ppm、10ppm各濃度點,溶劑甲苯,全掃描(scan),線性方程如圖2所示,十溴二苯醚的線性相關(guān)系數(shù)的平方r2為0.9982,線性關(guān)系良好。
3.3重復性圖譜比較
配制25ppm濃度十溴聯(lián)苯和十溴二苯醚樣品,測定6次,比較峰面積。
表1 精密度統(tǒng)計表
通過譜圖疊加運算十溴聯(lián)苯面積相對標準偏差RSD為2.78%,時間相對標準偏差RSD為0.022%;十溴聯(lián)苯醚面積相對標準偏差RSD為4.16%,時間相對標準偏差RSD為0.019%;
表2 樣品重復性結(jié)果
4 鄰苯二甲酸脂測試
氣相條件
進樣模式:脈沖不分流;脈沖壓力:15Psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量:40ml/min;吹掃時間:1min;載氣節(jié)省流量:20ml/min;載氣節(jié)省時間:3min;進樣口:300℃;
色譜柱:DB-5HT 30m×0.25mm×0.1μm恒流模式 色譜柱流量:0.8ml/min
柱箱升溫程序:100℃(1min)20℃/min 300℃(10min)
質(zhì)譜條件
離子源:280℃;傳輸線:270℃;溶劑延遲:5min;
掃描模式:全掃描(SCAN)
SCAN模式掃描范圍:50~400amu
總離子流圖
配置1ppm鄰苯二甲酸脂混合溶液(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
圖1 1ppm鄰苯二甲酸脂混合溶液全掃描(SCAN)總離子流圖
3.2 校正曲線(以目標物面積為橫坐標,濃度為縱坐標作校準曲線)
濃度1-10ppm校正曲線(掃描方式全掃描scan)。
DIBP | DBP |
BBP | DEHP |
圖2 濃度1-10ppm校正曲線
配制1ppm、2ppm、5ppm、10ppm各濃度點的鄰苯二甲酸脂混合溶液,溶劑乙腈,全掃描模式(scan),線性方程如圖2所示,DIBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r2為0.9998,DBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r2為0.9999,BBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r2為0.9985,DEHP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r2為0.9990,線性關(guān)系良好。
3.3重復性圖譜比較
配制2ppm濃度鄰苯二甲酸酯混合溶液樣品,測定6次,比較峰面積。
表1 精密度統(tǒng)計表
通過譜圖疊加運算DIBP的含量相對標準偏差RSD為1.21%,時間相對標準偏差RSD為0.006%;DBP的含量相對標準偏差RSD為2.06%,時間相對標準偏差RSD為0.006%;BBP的含量相對標準偏差RSD為2.26%,時間相對標準偏差RSD為0.000%;DEHP的含量相對標準偏差RSD為1.37%,時間相對標準偏差RSD為0.004%;
表2 樣品重復性結(jié)果