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1 方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿(mǎn)足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,而后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月,熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。
然而由于PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高,有很多客戶(hù)預(yù)算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐,但經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶(hù)的認(rèn)可。
由于PY-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐,大部分客戶(hù)還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為PY-GCMS,以更好的滿(mǎn)足下游客戶(hù)的審廠(chǎng)要求?;诖丝紤],我司專(zhuān)門(mén)為客戶(hù)設(shè)計(jì)了如下方案,使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算,可以在PY-GC的基礎(chǔ)上,增加一臺(tái)質(zhì)譜(MS)使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的PY-GCMS方案。此方案采購(gòu)費(fèi)用只比購(gòu)置PY-GCMS稍高一點(diǎn),但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器,設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性,可以做的應(yīng)用更多。
2 性能特點(diǎn)
? 具有較好擴(kuò)展性,可無(wú)縫升級(jí),現(xiàn)下成本與未來(lái)性能的均衡選擇;
? 快速篩查,操作簡(jiǎn)單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑;
? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);
? 專(zhuān)業(yè)軟件,操作簡(jiǎn)單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到優(yōu)良水平,保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
3 技術(shù)參數(shù)
Py/TD部分(完全滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求): | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分: | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流,至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設(shè)定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設(shè)定 | 6階梯,7平臺(tái),可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min,至長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設(shè)定 | 范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設(shè)定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測(cè)器 | 氫火焰,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流 |
基線(xiàn) | 基線(xiàn)漂移(30min)≤3×10-13A;基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測(cè)限 | ≤1.5pg C/s(正十六烷) |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動(dòng)態(tài)范圍 | >107 |
保留時(shí)間重現(xiàn)性 | <1s |
1 方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿(mǎn)足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,而后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月,熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。
然而由于PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高,有很多客戶(hù)預(yù)算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐,但經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶(hù)的認(rèn)可。
由于PY-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐,大部分客戶(hù)還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為PY-GCMS,以更好的滿(mǎn)足下游客戶(hù)的審廠(chǎng)要求。基于此考慮,我司專(zhuān)門(mén)為客戶(hù)設(shè)計(jì)了如下方案,使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算,可以在PY-GC的基礎(chǔ)上,增加一臺(tái)質(zhì)譜(MS)使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的PY-GCMS方案。此方案采購(gòu)費(fèi)用只比購(gòu)置PY-GCMS稍高一點(diǎn),但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器,設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性,可以做的應(yīng)用更多。
2 性能特點(diǎn)
? 具有較好擴(kuò)展性,可無(wú)縫升級(jí),現(xiàn)下成本與未來(lái)性能的均衡選擇;
? 快速篩查,操作簡(jiǎn)單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑;
? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);
? 專(zhuān)業(yè)軟件,操作簡(jiǎn)單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到優(yōu)良水平,保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
3 技術(shù)參數(shù)
Py/TD部分(完全滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求): | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分: | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流,至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設(shè)定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設(shè)定 | 6階梯,7平臺(tái),可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min,至長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設(shè)定 | 范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設(shè)定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測(cè)器 | 氫火焰,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流 |
基線(xiàn) | 基線(xiàn)漂移(30min)≤3×10-13A;基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測(cè)限 | ≤1.5pg C/s(正十六烷) |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動(dòng)態(tài)范圍 | >107 |
保留時(shí)間重現(xiàn)性 | <1s |