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快速篩查 | 操作簡(jiǎn)單 |
免去繁雜的前處理流程,二十分鐘即可完成分析 | 無(wú)儀器使用經(jīng)驗(yàn)用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可上機(jī)操作 |
無(wú)廢水廢液排放 | 樣品制備簡(jiǎn)單 |
分析無(wú)需化學(xué)試劑,無(wú)需環(huán)評(píng) | 樣品僅需要簡(jiǎn)單切割取樣,稱重后稱量記錄即可上機(jī)操作 |
程序升溫 | 適配性強(qiáng) |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì),控溫精準(zhǔn) | 相較于普通色譜只能液體進(jìn)樣,熱裂解-氣相色譜儀可以直接進(jìn)固體樣品 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為官方批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。
2 主要應(yīng)用
聚合物中的鄰苯二甲酸酯
3 功能特點(diǎn)
快速篩查,操作簡(jiǎn)單;
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑;
適用各種樣品基質(zhì)(液、固);
專(zhuān)業(yè)軟件,操作簡(jiǎn)單;
氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一流水平,保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD部分(完全滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫 |
其他特點(diǎn) | 1、采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可選配多種高性能檢測(cè)器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器,F(xiàn)ID檢測(cè)具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。 |
5 分析測(cè)試
5.1 分析流程
(一)樣品處理
稱量樣品舟去皮,切割樣品,將樣品放入樣品舟中(取樣品 0.5-1.5mg),再將石英舟放入熱裂解中即可。
(二)參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱 | 保留時(shí)間(min) | 時(shí)間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以定量組分峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示:
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示:
標(biāo)液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算,最低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如下所示:
樣品序號(hào)\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD(%) | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
最低檢出限約為50 ppm,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,RSD≤5.16%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。